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上海安亭科學(xué)儀器廠

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不同的濃縮方式對氧樂果回收的影響!

導(dǎo)讀:本文上海安亭科學(xué)儀器廠對常見的濃縮方式(旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法、氮吹發(fā)、自然揮干法)進(jìn)行了試驗,發(fā)現(xiàn)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法和氮吹法能得到較好的回收率,而采用自然揮干的方式得到的氧樂果


返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-12-25 10:58【
由于氧樂果檢出率較高,超標(biāo)率也較高,該農(nóng)殘已經(jīng)成為實驗室農(nóng)殘重點檢測對象,其熱不穩(wěn)定性亦成為檢測的難點、重點。所以上海安亭科學(xué)儀器廠對回收率影響的關(guān)鍵環(huán)節(jié)濃縮方式進(jìn)行了系統(tǒng)研究。

1試劑與儀器設(shè)備
(1)試劑:色譜級乙腈 ;色譜級丙酮 ;氯化鈉,有機溶劑膜。(2)儀器設(shè)備:氣相色譜儀,帶(FPD磷濾光片),回旋蒸蕩器,二十四位氮吹儀,渦旋混合器。

2前處理步驟
(1)提取:加入 50.0 mL 乙腈,震搖30分鐘。
(2)凈化:濾紙過濾,濾液收集到裝有5g~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中,震蕩2min,在室溫下靜置30min。
(3)濃縮:分別采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮吹、自然揮干三種方式對凈化液進(jìn)行濃縮。待樣品至近干,用丙酮定容至 5mL,供色譜測定。

3結(jié)果與討論
3.1三種濃縮方式

主要參數(shù)設(shè)置
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設(shè)置水浴溫度為45℃,轉(zhuǎn)速120/min。氮吹儀加熱溫度為70℃,注意保持氣路流量合適,防止液體濺出。自然揮干時間為6h(放置于通風(fēng)櫥臺面)

3.2自然揮干法
揮干時間對回收率的影響由于氧樂果對熱不穩(wěn)定,吹干易揮發(fā),所以要求無論哪種濃縮方式,最好能濃縮至近干,這是回收率能大于70%的關(guān)鍵要素,特別是對于自然揮干法,經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)揮干時間對回收率有很大影響,應(yīng)注意時刻觀察。提取液在通風(fēng)櫥放至近干(約6小時)應(yīng)及時取出定容,在通風(fēng)櫥放置超過8小時,氧樂果回收率降低至60%左右;放置過夜(超過十二小時)氧樂果回收率低于10%。氧樂果極性較強,對熱不穩(wěn)定,是農(nóng)殘檢測中的檢測難點。在檢測氧樂果之前應(yīng)對氣相色譜系統(tǒng)做常規(guī)清潔,包括切割柱子,更換稱管,如有必要需清洗分流平板。為得到較為精確的結(jié)果,農(nóng)殘前處理濃縮過程應(yīng)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法或濃縮法。如要用自然揮干法,應(yīng)時刻注意揮至近干,避免揮發(fā)時間太久導(dǎo)致回收率過低。

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